Laporan Kimia Analitik AAS Spektrofotometri Serapan Atom

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Di alam semesta ini sangat banyak ditemukan unsur-unsur. Ada yang bersifat logam, semilogam, dan nonlogam. Dan letaknya pun juga berbeda-beda. Ada yang di tanah, udara, air, dan lain-lain. Seorang analis perlu untuk mengetahui banyak konsentrasi unsur-unsur logam tersebut. Misalnya unsur yang ada di dalam daun tumbuh-tumbuhan. Pentingnya bagi seorang analis adalah untuk menambah ilmu pengetahuan dan untuk menganalisis suatu penyakit, bahkan juga berguna untuk menciptakan suatu produk yang berguna bagi masyarakat luas. Namun, proses analisis tersebut tidaklah mudah. Karena membutuhkan keahlian tertentu. Cara penentuan konsentrasi suatu unsur (logam) dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu cara konvensional dan cara instrumental. Cara konvensional adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur yang berdasarkan reaksi-reaksi kimia dan cara ini masih sederhana serta memiliki banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur dengan menggunakan alat instrument yang canggih. Cara ini lebih efektif dan efisien serta memiliki banyak keuntungan.

Pada saat ini, pekerjaan yang dilakukan secara konvensional sudah mulai pudar. Umumnya, orang-orang cenderung menggunakan alat-alat yang canggih untuk melakukan pekerjaannya. Karena menurut mereka, dengan menggunakan alat mereka merasa terbantu. Sehingga mudah dalam mengerjakan pekerjaannya. Untuk itu, dalam menentukan konsentrasi suatu logam dalam sampel juga sangat dibutuhkan instrument yang canggih. Sebagai contoh, dengan menggunakan AAS. Karena keutamaan dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan, dan keefektifan. Oleh sebab itu, perlu diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) dan hal tersebut akan dibahas pada praktikum ini.

1.2  Tujuan Percobaan

-          Mengetahui bagian-bagain dari spektrofotometri AAS

-          Mengetahui konsentrasi besi dalam air sungai Karang Mumus

-          Mengetahui konsentrasi besi dalam air sungai Mahakam

                                                 

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).

Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood, 2001).

Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N₂O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Ristina, 2006).

I = Io . a.b.c

Atau,

Log I/Io = a.b.c

           A = a.b.c

dengan,

A = absorbansi, tanpa dimensi

a = koefisien serapan, L2/M

b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L

c   = konsentrasi, M/L3

Io = intensitas sinar mula-mula

I   = intensitas sinar yang diteruskan

       Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagian-bagian AAS adalah sebgai berikut (Day, 1986).

a.       Lampu katoda

            Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam             :  Digunakan untuk mengukur 1 unsur.

Lampu Katoda Multilogam   : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.

b.      Tabung gas

            Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom

c.       Burner

            Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.

d.      Monokromator

            Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.

e.       Detektor

            Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.

f.       Sistem pembacaan

            Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

g.      Ducting

            Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

   3.1.1 Alat- alat

-          Pipet tetes

-          Corong kaca

-          Botol semprot

-          Labu erlenmeyer

-          Kuvet

-          Rak kuvet

-          Labu takar

-          Gelas ukur

-          Pipet ukur

-          Pipet gondok

-          Spektrofotmetri serapan atom

   3.1.2 Bahan-bahan

-          Air sungai Mahakam

-          Air sungai Karang Mumus

-          Tisu gulung

-          Aquadest

-          Larutan induk Fe 100 ppm

-          Kertas saring

3.2 Prosedur percobaan

   3.2.1 Pembuatan larutan standar

-          Disiapakan bahan serta peralatan yang akan dipakai pada praktikum.

-          Disaring sampel air sungai mahakam dan air sungai karang mumus menggunkan kertas saring.

-          Dibuat 5 seri larutan Fe dengan konsebtrasi berturut-turut 0, 1,2, 3, 4 ppm. Masing-masing sebanyak 0 mL Fe, 0,5 mL Fe, 1 mL Fe, 1,5 mL Fe, 2 mL Fe, ke dalam masing-masing labu takar 50 mL dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas, dihomogenkan.

-          Dituangkan masing-masing larutan ke dalam masing – masing cuvet hingga tanda terra.

-          Diberi kertas label dan diletakkan di rak cuvet.

   3.2.2 Pembuatan larutan pembanding

-          Dituangkan sampel air sungai Karang Mumus dan air sungai Mahakam ke dalam masing-masing gelas ukur menggunakan corong kaca yang telah dilapisi kertas saring.

-          Ditungkan masing-masing sampel ke dalam cuvet berbeda hingga tanda terra.

-          Di beri kertas label dan letakkan di rak tabung cuvet.

   3.2.3 Pengukuran serapan atom

-          Diletakkan semua sampel dalam cuvet ke alat yang bernama asc.

-          Diberi jarak antara larutan pembanding dnegan larutan standar.

-          Dibuka kran gas asitilena sedikit, ditutup.

-          Dibuka kran pembuka gas.

-          Dinyalakan komputer.

-          Dinyalakn instrumen AAS.

-          Diklik (Connect) pada kotak dialog yang muncul dan tunggu hingga instalasi selesai yang ditandai dengan semua item berwarna hijau kemudian tekan (Ok).

-          Dipilih (Next) pada kotak dialog yang muncul.

-          Diisi kotak kosong dengan elemen yang akan dianalisis.

-          Dipilih ( Next ) dan program akan berjalan.

                                                                                                   

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Konsetrasi	Absorbansi
0 ppm	- 0,0083
1 ppm	0,0046
2 ppm	0,0166
3 ppm	0,279
4 ppm	0,0492
Air sungai Karang mumus	0,0146
Air sungai Mahakam	-  0,0018

      

4.2 Perhitungan

   4.2.1 Penentuan kadar Fe pada air sungai Karang Mumus

            y =  ax – b

            y = 0,013x – 0,009

            0,0146 = 0,013x – 0,009

            0.0146 + 0,009 = 0,013x

                                 x  =  0,0236/0,013

                                 x  = 1,8154 ppm

            Jadi, konsentrasi kadar Fe pada air sungai Mahakam adalah 1,8154 ppm.

   4.2.2 Penentuan kadar Fe pada air sungai Mahakam

            y =  ax – b

            y = 0,013x – 0,009

            -0,0018 = 0,013x – 0,009

            -0,0018 + 0,009 = 0,013x

                       x  =  0,0072/0,013

                       x  = 0,5538 ppm

     jadi konsebtrasi kadar Fe pada air sungan karang mumus adalah 0.5538 ppm.

4.3 Grafik

4.4 Pembahasan

       Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada  tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan  radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.

     Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan. Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya adalah spesifik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak unsur. Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom,  contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut.

     Berikut adalah bagian-bagian dari AAS :

a.    Lampu katoda

       Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

  Lampu Katoda Monologam   :  Digunakan untuk mengukur 1 unsur.

       Lampu Katoda Multilogam      : Digunakan untuk pengukuran beberapa        logam sekaligus.    

b.    Tabung gas

       Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom.

c.    Burner

       Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

d.   Monokromator

          Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.    

e.    Detektor

       Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.

f.     Sistem pembacaan

       Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

g.    Ducting

       Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.

       Dari hasil pengamatn pada pengukuran daya serap atom terhadap cahaya digunakan atom Fe sebagai patokannya. Didapat nilai absorbansi semakin meningkat seiring kanaikan konsentrasi larutan ion Fe. Hal ini dikarenakan pada konsentrasi yang tinggi, daya serap larutan terahadap cahaya semakin tinggi pula. Lalu pada ion Fe 0 ppm  nilai absorbansinya negatif, hal ini dikarenakan tidak ditemukannya kandungan Fe di dalamnya.

       Pada percobaan pengukuran absorbansi terhadap sampel yaitu air sungai mahakam dan air sungai karang mumus sebelum diukur absorbansinya, keduanya sampel tersebut harus disaring hal ini bertujuan untuk menghilangkan padatan kasar. Dari hasil pengukuran di dapatt nilai absorbansi air sungai mahakam lebih tinggi dibandingkan air sungai karang mumus. Fakta ini didukung dengan nyala api pada spektrofotometer yang lebih besar pada air sungai mahakam, karena adanya pencemeran oleh batu bara yang setiap kali diangkut dengan kapal melewati sungai mahakam. Nilai absorbansi air sungai karang mumus bernilai negatif karena tidak ditemukan kandungan Fe yang berarti normalnya kadar Fe dalam air sungai (yang digunakan untuk diolah menjadi air minum).

       Faktor – faktor kesalahan yang terjadi pada saat praktikum adalah :

-       Pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi nilai absorbansi.

-       Pemakain pipet yang tetukar sehingga mempengaruhi hasilnya atau hasilnya tidak akurat.

    

        

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

-          Spektrofotometri serapan atom terdiri dari beberapa bagian antara lain :

1.      Lampu katoda

2.      Tabung gas

3.      Burner

4.      Monokromator

5.      Detektor

6.      Sistem pembacaan

7.      Ducting

-          Dari hasil percobaan didapat kadar Fe dalam air sungai Mahakam adalah sebesar 1,8154 ppm.

-          Dari hasil percobaan didapat kadar Fe dalam air sungai Karang Mumus adalah 0,5538 ppm.

5.2 Saran

            Sebaiknya pada percobaan pengukuran atomnya tidak 1 unsur saja tetapi unsur yang lainnya juga seperti Pb atau Hg sehingga pengetahuan praktikan dapat bertambah.

      

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. EGC:       Jakarta

Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN – Batan: Yogyakarta

Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta

Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta