Laporan Kimia Analitik Spektrofotometri

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Spektrofotometri merupakan salah satu cabang analisis instrumental yang mempelajari interaksi anatara atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi antara atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik dapat berupa hamburan (scattering), absorpsi (absorption), emisi (emission). Interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan atom atau molekul yang berupa absorbsi melahirkan spektrofotometri absorpsi antara lain spektrofotometri ultraviolet (UV), spektrofotometri sinar tampak (VIS), spektofotometri infra merah (IR).

Spektrofotometri ultra violet yang dipakai untuk aplikasi kuantitatif menggunakan radiasi dengan panjang gelombang 200-380 nm, sedangkan spektrofotometri sinar tampak menggunakan reaksi dengan panjang gelombang 380-780 nm. Molekul yang dapat memberikan absorbsi yang bermakna pada panjang gelombang 200-780 nm adalah molekul-molekul yang mempunyai gugus kromofor dan gugus auksokrom.

Spektrofotometer UV-VIS banyak dimanfaatkan seperti dalam analisis logam berbahaya dalam sampel pangan atau bahan yang sering digunakan dalam kehidupan. Air merupakan salah satu kebutuhan yang luas oleh masyarakat. Beragam sumber air yang digunakan dalam keseharian. Salah satu sumbernya ialah air sumur. Kandungan dalam air sangat mempengaruhi kesehatan masyarakat yang menggunakannya.

Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan guna mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut.

Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui cara menentukan konsentrasi Fe³⁺ dengan menggunakan spektrofotometer, serta mengetahui cara kerja dari spektrofotometer.

1.2  Tujuan

-          Menentukan kadar besi yang terkandung dalam sampel secara spektrofotometri

-          Mengetahui bagian-bagian spektrofotometer

-          Megetahui panjang gelombang maximum larutan Fe³⁺ 16 ppm dengan λ = 540, 545, 550

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan fototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang di gunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorbsi atomic (Hardjadi, 1990).                                  
Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kebetulan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).                                                                  
Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap.

§  Macam-macam spektrofotometri dan perbedaannya

Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:                                                         
1. Spektrofotometri Vis (Visible)                    

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya variable termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang didapat berwarna putih, merah, biru, hijau, apapun itu, selama ia dapat dilihat oleh mata. Maka sinar tersebut termasuk dalam sinar tampak (visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolform merupakan unsur kimia dengan simbol W dan nomor atom 74. Tungsten memiliki titik didih yang tinggi (34 ^{22 o}C) dibanding logam lainnya. Karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki warna harus terlebih dahulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus benar-benar spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.

2. Spektrofotometri  UV (Ultraviolet)                                                                                    
Berbeda dengan spektrofotometri  visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutrron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid/ suspensi.        

3. Spektrofotometri UV-Vis                                                                                                   
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamber beer:

                                    A = - log T      = ε.b.c

Dimana :          
A = Absorbans                                                                                                 
T = Transmitan                                                                                                            
ε = absorvitas molar (Lcm^-4 . mol^-1)                                                                            
c = panjang sel (cm)                                                                                                    
b = konsentrasi zat (mol/jam)

Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan (Day dan Underwood, 1986).

4. Spektrofotometri Inframerah                                                                                              
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 µm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap  serapan  pada  panjang  gelombang  tertentu menggambarkan adanya suatu

gugus fungsi spesifik.

Penadahan	Panjang Gelombang		Frekwensi, Hz	Bilangan Gelombang cm-1
	Satuan umum	Meter
Sinar – X	10 y – 104 Ǻ	10-12 – 10-8	1020 – 1016
Ultra ungu jauh	10 – 200 nm	10-2 – 2x10-7	1016 – 1015
Ultra ungu dekat	200 – 400 nm	2x10-7 – 4,0x10-7	1015 – 7,5x10-4
Sinar tampak	400 – 750 nm	4,0x10-7 – 7,5x10-7	7,5x1014 – 4x1014	25000 – 13000
Inframerah dekat	0,75 – 2,5 µm	7,5x10-7 – 2,5x10-6	4x1014 – 1,2x1014	13000 – 4000
Inframerah pertengahan	2,5 – 50 µm	2,5x10-6 – 5,0x10-5	1,2x1014 – 6x1012	4000 – 200
Inframerah jauh	50 – 1000 µm	5,0x10-5 – 1x10-3	6x1012 – 1011	200 – 10
Geombang mikro	0,1 – 100 cm	1x10-3 – 1	104 – 108	10 – 10-2
Gelombang radio	1 – 1000 m	1 - 103	108 - 105

Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensif IR, terhadap panjang gelombang. Untuk identisifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standar. Perlu juga diketahui bahwa sampel untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh (Day dan Underwood, 1986).                                                                                                               Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasar pada penyerapan sinar IR pendek. Spektrofotometri disebut Near Infrared Spectrogotometry (NIR). Aplikasi NIR banyak digunakan pada industri pakan dan pangan guna menganalisa BB yang rutin dan cepat.                                

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1  Alat-alat

- Spektrofotometer

- Kuvet

- Erlenmayer

- Botol sampel

- Botol semprot aquades

- Gelas kimia

- Pipet tetes

- Pipet ukur 25 ml

- Gelas ukur 50 ml

- Labu takar 25 ml

- Corong kaca

-   Gelas ukur 10 ml

3.1.2  Bahan-bahan

- Aquades

- Sampel air (air parit)

- Kertas label

- Tissu gulung

- Sabun cair

- larutan induk Fe³⁺ 100 ppm

- larutan Fe³⁺ 0 ppm

- larutan Fe³⁺ 4 ppm

- larutan Fe³⁺ 8 ppm

- larutan Fe³⁺ 12 ppm

- larutan Fe³⁺ 16 ppm

- larutan KCNS 10^-3 M

- larutan HNO₃ 4 M

- Kertas saring

3.2  Prosedur Percobaan

3.2.1 Pembuatan larutan standar

- Dibuat 5 seri larutan Fe³⁺ dengan konsentrasi 0, 4, 8, 12, 16 ppm, masing-masing 100 ml dengan mengencerkan larutan induk Fe³⁺ 100 ppm

- Ditambahkan 10 ml KCNS 10^-3 M

- Ditambahkan 10 ml HNO₃ 4 M

3.2.2 Penentuan panjang gelombang maksimum

          - Dioptimasikan spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat

          - Diambil larutan standar Fe³⁺ 16 ppm

          - Dimasukkan kedalam kuvet

- Diukur transmitan atau absorbans dengan panjang gelombang 540, 545, 550

- Dibuat grafik hubungan panjang gelombang dan absorbans

3.2.3 Penentuan konsentrasi Fe³⁺

          ^- Dimasukkan 50 ml sampel air kedalam labu takar 100 ml

          - Ditambahkan KCNS 10^-3 M, 10 ml

          - Ditambahkan HNO₃ 4 M, 10 ml

          - Ditambahkan aquades sampai tanda tera

          - Dimasukkan larutan kedalam buret

          - Diukur absorbans dan transmitan pada panjang gelombang.

  

BAB 4

HASIL DAN PENGAMATAN

4.1 Hasil Pengamatan

4.1.1 Pengukuran deret standar dan sampel pada (λ) maksimum = 540 nm

Fe3+ 10 ppm	Absorbansi λ = 540 nm
0 4 8 12 16 Sampel	0,000 0,004 0.033 0,047 0,053 0,005

4.1.2 Serapan Fe3+ 16 ppm

Λ	Absorbansi
540 545 550	0,053 0,059 0,109

4.2 Perhitungan

Dari kurva kalibrasi standar didapatkan persamaan linier (y = 0,003 x – 0,002). Dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbansi (x) menyatakan kadar Fe dalam sampel, jadi:

-          Pada sampel air parit

Diketahui : y = 0,005

Penyelesaian : y  = 0,003 x – 0,002

                  0,005 = 0,003 x – 0,002

                0,003 x = 0,005 + 0,002

                 0,003 x = 0,007

                            x = 0,007/0,003

                         x = 2,333

Jadi, konsentrasi Fe³⁺ yang terdapat dalam sampel air parit adalah 2,333

4.3 Grafik

4.3.1 Kurva penentuan panjang gelombang maksimum

4.3.2 Kurva pengukuran deret standar dan sampel pada λ maksimum = 540 nm

          

4.4 Pembahasan

            Spektrofotometri adalah suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator plasma atau kisi difraksi dengan fototube atau foton hampa. Sedangkan alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi suhu dari konsentrasi. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronik, serta sifat-sifat kimia fisiknya dimana detektor yang digunakan secara langsung dapat mengukur intensitas dari cahaya    yang dipancarkan (ρ) dan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsikan (ℓo), jadi tergamtung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorbsi oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk. Pada titrasi spektrofotometri sinar yang digunakan merupakan suatu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lain, sedangkan dalam kalorimetri. Perbedaan panjamg geolmbangnya dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorbsi atomik.

            Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar cahaya yang di gunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:

1.      Spektrofotometri Vis (Visible)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya variable termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang didapat berwarna putih, merah, biru, hijau. Apapun itu, selama ia dapat dilihat oleh mata. Maka sinar tersebut termasuk dalam sinar tampak (visible). Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sampel yang memiliki warna. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dahulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna.

2.        Spektofotometri  UV (ultraviolet)

Berbeda dengan spektrofotometri  visible. Pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sinar UV tudak dapat dideteksi dengan mata kita, sehingga senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna, tidak ada partikel koloid (suspensi).       

3.      Spektrofotometri UV-Vis

Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamber beer:

                                    A = - log T      = ε.b.c

Dimana :   
A = Absorban                                                                                                 
T = Transmitan                                                                                                     
ε = absorvitas molar (Lcm^-4 . mol^-1)                                                                     
c = panjang sel (cm)                                                                                             
b = konsentrasi zat (mol/jam)

Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan.

4.      Spektrofotometer (IR)

Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 µm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus spesifik.

            Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari bagian-bagian penting yaitu:

a)      Sumber cahaya

Sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tamak, ultraviolet dekat dan infrared dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terluar dari wolform (tunsgten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (λ) adalah 350-2200 nm. Untuk sumber pada daerah ultraviloet (UV) digunakan lampu hidrogen atau lampu deuterium dengan panjang gelombang 175 ke 375 atau 400 nm.

b)      Monokromator

Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang berbeda (terdispersi). Ada 2 macam monokromator yaitu prisma dan erating (kisi difraksi). Cahaya monokromatis ini dapat dilihat dengan anjang gelombang tertentu yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slidt width) yang dipakai.

c)      Cuvet

Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang dipakai sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut: (1) tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya (2) permukaannnya secara optis harus benar-benar sejajar (3) harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan-bahan kimia (4) tidak boleh rapuh (5) mempunyai bentuk yang sederhana. Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastik dengan bentuk tangan empat persegi panjang 1x1 cm, dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran didaerah ini dipakai cuvet kwarsa, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai untuk pengukuran sinar tampak.

d)     Detektor

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan megubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital. Syarat-syarat ideal sebuah detektor yaitu kepekaan tinggi, perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi, respon konstan cepat dan signal minimum tanpa radiasi. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

e)      Amplifier

Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator yang biasanya berupa recorder analog atau komputer.

            Pada percobaan ini, dilakukan analisis penentuan kadar Fe³⁺ dalam suatu sampel secara spektrofotometri, dengan teknik spektrofotometri cahaya tampak. Pada percobaan pertama, terlebih dahulu dibuat larutan Fe³⁺ dengan konsentrasi 0 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 12 ppm, dan 16 ppm, dari larutan induk Fe³⁺ 100 ppm. Kemudian dilakukan absorbansi pada kelima larutan dengan panjang gelombang 540 nm. Dan didapat hasil absorbansinya berturut-turut 0,000; 0,004; 0,033; 0,047; 0,053. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar, maka semakin besar pula absorbansinya. Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi pada sampel air parit dengan panjang gelombang 540 nm dan didapat nilai absorbansinya 0,005. Semakin pekat warna suatu larutan maka semakin banyak gelombang yang diserap larutan tersebut.

            Dari data dibuat kurva kalibrasi standar. Dari kurva kalibrasi standar didapatkan persamaan linear y = 0,003x – 0,002. Persamaan ini digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel. Dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbansi dan (x) menyatakan kadar Fe dalam sampel. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh konsentrasi Fe³⁺ yang terdapat dalam sampel air parit adalah sebesar 2,333.

            Pada percobaan kedua dilakukan untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Dengan menggunakan larutan Fe³⁺ dengan konsentrasi 16 ppm dan dengan panjang gelombang berturut-turut 540 nm, 545 nm, dan 550 nm. Diukur absorbansinya dan didapat hasilnya berturut-turut 0,053; 0,059; 0,109. Dengan melihat data yang ada dapat disimpulkan panjang gelombang maksimum adalah 550 nm, karena memiliki nilai absorbansi tertinggi.

            Dalam percobaan ini, terdapat beberapa reagen yang digunakan yaitu larutan ion Fe³⁺, dimana larutan ini adalah merupakan larutan yang akan direaksikan. KCNS dalam percobaan berfungsi sebagai pembentuk senyawa kompleks berwarna merah yang stabil dalam larutan, dengan reaksi : Fe³⁺ + nKCNS- à [Fe (CNS)n] ^3-n. HNO₃ berfungsi sebagai katalis yang mempercepat reaksi, juga sebagai asam kuat yang menjaga larutan berada pada pH optimal, karena jika pH terlalu besar akan terjadi endapan dari garam besi.

            Prinsip percobaan penentuan kadar Fe³⁺ secara spektrofotometri yaitu mengukur transmitan atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi, sehingga akan didapatkan konsentrasi Fe³⁺ yang terkandung dalam sampel.

            Berdasarkan berkas sinar diatas, maka spektrofotometer dapat dibedakan menjadi 2, yaitu:

1)        Spektrofotometer single beam

Sengle beam instrumen dapat digunakan untuk kuantitatif dengan megukur absorbansi pada panjang gelomang tunggal. Panjang gelombang paling rendah adalah 190-210 nm dan paling tinggi adalah 800-1000 nm.

2)        Spektrofotometer double beam

Spektrofotometer double beam dapa mengukur dua larutan yaitu larutan contoh dan larutan pembanding. Spektrofotometer double beam nilai blanko dapat langsung diukur dengan larutan yang dirugikan dalam satu kali.

            Faktor kesalahan pada percobaan ini adalah:

-          Pengenceran yang kurang tepat sehingga didapat nilai absorban yang kurang tepat

-          Pengaturan intensitas transmitan tidak pas 100, sehingga diperoleh hasil yang kuran tepat.

Dalam percobaan ini terdapat beberapa perlakuan yang dilakukan, yaitu:

1.      Pengenceran 0, 4, 8, 12, 16 ppm adalah untuk membuat larutan Fe³⁺ menjadi parameter absorbansi terhadap konsentrasi Fe³⁺

2.      Penyaringan dilakukan untuk menghilangkan kotoran atau partikel-partikel padat yang terdapat pada sampel.

BAB 5

PENUTUP

5.1  Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan penentuan konsentrasi Fe³⁺ secara spektrofotometri dapa disimpulkan:

-        Pada percobaan didapat nilai absorbansi larutan Fe³⁺ 0 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 12 ppm, dan 16 ppm pada panjang gelombang 540 nm berturut-turut adalah 0; 0,004; 0,033; 0,047; 0,053, sehingga melaui perhitungan berdasarkan persamaan garis dan grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi didapat konsentrasi Fe³⁺ yang terdapat dalam sampel air parit adalah 2,333.

-        Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari bagian-bagian yang penting, yaitu sumber cahaya, monokromator, cuvet, detektor, amplifier, dan indikator.

-        Pada percobaan dengan menggunakan larutan Fe³⁺ 16 ppm, nilai absorbansi yang didapat pada panjang gelombang 540, 545, 550 nm di dapatkan absorbansinya 0,053, 545 nm sebesar 0,059 dan pada 550 nm didapatkan absorbansinya sebesar 0,109. Sehinga panjang gelombang maksimum adalah 550 nm, karena memiliki nilai absorbansi tertinggi.

5.2 Saran

      Sebaiknya pada percobaan penentuan kadar pada suaty senyawa dalam sampel, tidak hanya terfokus pada satu unsur saja seperti Fe, tetapi dapat dicari konsentrasi atau kadar pada unsur yang lain seperti Mn atau Pb, sehingga hasil yang didapat beragam dan dapat dibandingkan.

DAFTAR PUSTAKA

Hardjadi. 1990. Ilmu Kima Analitik Dasar. PT Gramedia: Jakarta
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta
Underwood, A. L dan R.A. Day. J. R. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif edisi            Kelima. Penerbit Erlangga: Jakarta