Laporan Kimia Analitik Kompleksometri

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Salah satu dari reaksi-reaksi matematis yang tidak disertai perubahan valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan kualitatif yang berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri. Kompleksometri disebut juga dengan kelatometri. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.

Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H⁺ maka (H⁺) didalam larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat berjalan pada suasana asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut, maka perlu diberikan penahan (buffer). Sebagai larutan buffer yang dapat langsung digunakan dengan campuran NH₄Cl dan NH₄OH. Indikator untuk menetukan titik akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black T). Satuan yang digunakan molaritas.

EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana pH = 7-11, untuk penetapan kadar dari logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi tidak langsung, sebab ikatan kompleks antara logam tersebut dengan EBT cukup stabil. EBT yang ditambahkan kedalam larutan ZnSO₄ yang telah ditambahkan buffer menghasilkan ZnEBT yang berwarna merah anggur. Raeaksi dengan EDTA yang dititrasi menghasilkan perubahan warna dari merah anggur ke biru.

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat. EDTA sebenaranya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.

Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui penetuan kalsium secara kompleksometri pada sebuah sampel.

1.2  Tujuan

-          Mengetahui prinsip kerja penentuan kadar Ca dalam sampel secara komplesometri

-          Mengetahui fungsi penambahan EBT

-          Mengetahui metode-metode dalam titrasi kompleksometri dengan EDTA

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2. 1 Reaksi Pembentukan Kompleks

Dalam pelaksaan analisis anorganik kualitatif  banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukkan kompleks. Suatu ion  (atau molekul)  kompleks terdiri dari satu atom ( ion)  pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom  (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan didalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan suatu atom pusat. Pada kebanyakan kasus, bilangan koordinasi adalah 6 (seperti dalam kasus Fe²⁺, Fe³⁺, Zn²⁺, Cr³⁺, Co³⁺, Ni²⁺, Cd²⁺), kadang-kadang 4 (Cu²⁺, Cu⁺, Pt²⁺), tetapi bilangan-bilangan 2 (Ag⁺) dan 8 (beberapa ion dari golongan platinum) juga terdapat.

Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi , yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Jadi, suatu kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion pusat berada dipusat suatu bujursangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujursangkar ini adalah juga umum.

Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH₃, CN^-, Cl^-, H₂O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah satu ruang yeng tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat (seperti ion dipiridil), tridentat dan juga tetradentat dikenal orang. Kompleks yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering disebut sepit (Chelate). Nama ini berasal dari kata Yunani untuk sepit kepiting, yang menggigit suatu objekseperti ligan-ligan polidentat itu ‘menangkap’ ion pusatnya. Pembentukan kompleks sepit dipakai secara ekstensif dalam analisis kimia kuantitatif (titrasi kompleksometri).

Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah logam dengan EDTA. Demikian juga titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida juga dikenal sebagai titrasi kompleksometri (Khopkar, 2002).

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrat dan titran saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri:

Ag⁺ + 2CN^- à Ag (CN)₂

Hg⁺ + 2Cl^-   à HgCl₂

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang dimaksud disini adalah kompleks yang dibantu melalui reaksi ion logam, sebuah kation dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komples biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan:

M(H₂O)n + L <==> M (H₂O)_(n-1) L + H₂O

(Khopkar, 2002).

2.2 EDTA dan Complexan

            Ini dikenal juga dengan nama Versen, Complexan III, Sequesterene, Nullapon, Trilon B, Idranat III dan sebagainya, strukturnya:

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen, sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai 6 secara serempak. Zat pengompleks lian adalah asam nitriliotriasetat N (CH₂COOH)_3. Berbagai logam membentuk kompleks pada pH yang berneda-beda. Peristiwa yang mengomplekskan tergantung pada aktivitas anion bebas, misalkan y⁺ (jika asamnya) H₄Y dengan tetapan ionisasi pK₁ = 2,0; pK₂ = 2,64; pK₃ = 6,16 dan pK₄ = 10,26. Ternyata variasi aktivitas Y^4- bervariasi terhadap perubahan pH dari 1,0 sampai 10 secara umum perubahan ini sebanding dengan (H^-) pada pH 3,0-8,0CO

Kompleks logam dengan muatan lebih tinggi umumnya lebih baik atau stabil. Hanya Be²⁺, CO₂²⁺ yang tidak membentuk kompleks stabil dengan EDTA.

            

Gambar diatas menunjukkan beberapa struktur zat pengompleks yang juga sering digunakan dalam titrimetri. Demikian juga trietilen tetra amin (trien); H₄Y atau Na₂H₂Y digunakan untuk titrasi.EDTA mudah larut dalam air. Dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya distandarisasi dahulu, misalkan dengan menggunakan larutan kadmium.

            Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendekteksian visual dari titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak karena disosiasi tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam. EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir titrasi, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator erichrn indikatome balck T. Pada pH tinggi 12 Mg(OH)₂ akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca²⁺ dengan indikator murexide (Basset, 1994).

     Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993).

2.3 Selektivitas Titrasi Kompleksometri

            Karenanya banyaknya logam yang dapat dititrasi dengan EDTA, maka masalah selektivitas menjadi masalah penting untuk dikaji. Tampaknya pemisahan pendahulu seperti pemisahan berdasarkan penukar anion atau ekstraksi pelarut perlu dilakukan terhadap suatu campuran. Selektivitas dapat diperbaiki dengan mengendalikan pH pemakaian pengompleks sekunder, pemilihan penitrannya dan pengendalian laju reaksi. Kompleks yang stabil biasanya terbentuk pada pH rendah seperti Fe (pH=2,0), Al ³⁺, Zr ⁴⁺, B ³⁺, semua titrasi pada pH rendah untuk menghindarkan hidrolisis. Zn, Cd, dan Pb dititrasi pada pH=5,0. Pada titrasi Ca, untuk menghindarkan interferensi dari Zn dan Cd, ion-ion ini dimasking dengan KCN. Misalkan saja Ca, Mg dapat di titrasipada pH=10,0 dengan penambahan nitril glikolat, yang akan membebaskan Zn, Cd dari kompleks EDTA. Bal atau 2,3 dimerkaptopropanol dapat digunakan sebagai elemen masking melalui pembentukan sulfida yang tidak larut. EDTA dapat digunakan untuk menitrasi Ca dalam campuran Mg dengan mempergunakan indikator murexide. Campuran Cd, Zn dapat dititrasi dengan EDTA dengan menggunakan buffer NH₃-NH₄Cl, karena Cl (NH₃)₂ kurang stabil dibandingkan Zn (NH₃)₂ sehingga EDTA hanya menitrasi Cd.

2.4 Kestabilan Kompleks

            Kestabialn suatu kompleks jalan akan berhubungan dengan (a) kemampuan mengompleks dari ion logam yang terlihat, dan (b) dengan ciri khas ligan itu, yang penting untuk memeriksa faktor-faktor ini dengan singkat:

a.       Kemampuan mengkompleks logam-logam digambarkan dengan baik menurut klasifikasi Schwarzenbach, yang dalam ganis besarnya didasarkan atas pembagian logam menjadi asam lewis kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh larutan afinitas terhadap halogen, dan membentuk kompleks yang paling stabil dengan anggota pertama grup table berkala. Kelas B lebih mudah berkoordinasi dengan I^- daripada dengan f dalam larutan air dan membentuk kompleks terstabil dengan atom penyumbang kedua dari masing-masing grup itu yakni N, O, F, Cl, C, danP.Konsep asam basa keras dan lunak adalah berguna dalam menandai ciri-ciri perilaku penerima pasangan electron kelas A dan kelas B.

b.       Ciri-ciri khas ligan, dapat mempengaruhi kestabilan kompleks diman aligan itu terlibat, adalah (i) kekuatan basa dari ligan itu, (ii) sifat-sifat penyepitan, jika ada, (iii) efek-efek sterik (ruang). Efek sterik yang paling umum adalah efek oleh adanya suatu gugusan besar yang melekat dengan atom penyumbang.

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3. 1. 1 Alat-alat

  - Corong kaca

  - Buret 50 mL

  - Klem dan statif

  - Pipet tetes

  - Erlenmayer 250 mL

  - Gelas ukur

  - Spatula

  - Pipet gondok 25 mL

  - Gelas kimia 250 mL

  - Pipet volume

  - Beaker gelas

3. 1. 2 Bahan-bahan

  - Sampel (air parit)

  - Larutan buffer pH 10

  - MgCl₂

  - Indikator EBT

  - Larutan EDTA

  - Aquadest

  - Tissu gulung

3. 2 Prosedur Kerja

3. 2. 1 Pembakuan larutan EDTA dengan MgCl₂

  - Diambil 10 mL MgCl₂

  - Dimasukkan kedalam erlenmayer

  - Ditambahkan 30 mL aquadest

  - Ditambahkan 2 mL larutan buffer pH 10

  - Ditanbahkan sedikit indikator EBT

  - Dititrasi dengan EDTA hingga terjadi perubahan warna, dari merah anggur kebiru, dilakukan triplo

  - Dicatat volume EDTA dan dihitung kadar EDTA

3. 2. 2 Penentuan kadar Ca dalam sampel

  - Diambil 10 mL air sampel (air parit)

  - Dimasukkan kedalam erlenmayer

  - Ditambahkan 2 mL larutan buffer pH 10

  -  Ditambahkan 30 mL aquadest

  - Ditanbahkan sedikit indikator EBT

  - Dititrasi dengan EDTA hingga terjadi perubahan warna, dari merah anggur kebiru.

  - Dicatat volume EDTA dan dihitung kadar Ca dalam sampel

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

No	Perlakuan	Pengamatan
1.	Pembakuan larutan EDTA dengan MgCl2 - Diambil 10 mL MgCl2 - Dimasukkan ke dalam  erlenmayer - Ditambahkan 30 mL aquadest - Ditambahkan 2 mL    larutan buffer pH 10 - Ditanbahkan sedikit indikator EBT - Dititrasi dengan EDTA - Dicatat volume  EDTA   dan dihitung kadar EDTA	-          MgCl2 berwarna bening -          Warna larutan tetap bening -          Warna larutan tetap bening -          Warna larutan tetap bening -          Warna lerutan menjadi merah anggur -          Warna larutan menjadi biru -          Setelah dititrasi dengan EDTA, larutan berubah warna menjadi biru, pada: V1= 4,5 mL V2= 4,4 mL V3= 5,1 mL
2.	Penentuan kadar Ca dalam sampel - Diambil 10 mL air sampel - Dimasukkam kedalam erlenmayer - Ditambahkan 2 mL larutan buffer pH 10 - Ditambahkan 30 ml aquadest - Ditanbahkan sedikit indikator EBT - Dititrasi dengan EDTA - Dicatat    volume EDTA dan dihitung kadar Ca dalam sampel	-         Larutan berwarna kuning keruh -         Warna larutan tetap kuning keruh -         Warna larutan menjadi bening -         Warna larutan tetap bening -         Warna larutan menjadi merah anggur -         Warna larutan menjadi biru -         Setelah dititrasi dengan EDTA, arutan berubah warna menjadi biru pada: V1= 0,1 mL V2= 1 mL V3= 0,1 mL

4. 2 Reaksi

4.2.2Reaksi MgCl₂ dengan indikator EBT

4.2.2 Reaksi (MgCl₂ + EBT) dengan EDTA

4.2.3 Reaksi CaCl₂ dengan indikator EBT

4.2.4 Reaksi (Ca + EBT) dengan EDTA


*Reaksi lebih jelas lihat pada gambar ini :

4. 3 Perhitungan

4. 3. 1 Pembakuan larutan EDTA dengan larutan MgCl₂

  Diketahui :    M_MgCl2                  = 0,005 M

                                    V_MgCl2                  = 10 mL

                                    V_{rata-rata EDTA}        =

                                                             = 4, 67 mL

  Ditanya    : M _EDTA ?

  Dijawab   : M_MgCl2 x V_MgCl2   =   M_EDTA x V_EDTA

                                 0,05 M x 10 mL  =   M_EDTA x 4,67 mL

                                                 M_EDTA  =   

                                    M_EDTA    = 0,1070 M

4. 3. 2 Penentuan kadar Ca²⁺

           Diketahui   :   M_EDTA              = 0, 1070 M

                                    Vsampel          = 10 mL

                                    V_{rata-rata EDTA}      =

                                                            = 0,4 mL = 4 x 10^-4 L

 Ditanya      : M Ca²⁺ ?

  Dijawab    : M Ca²⁺ =    x M_EDTA x V_rata-rata x Ar Ca²⁺

                                                          =    x 0,1070 x 4.10^-4 x 40

                                                           = 0,1712 M

*Perhitungan lebih jelas lihat pada gambar ini :

4.4 Pembahasan                                                                                                        

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Kompleksometri termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menentukan kadar ataupun konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu dari merah anggur menjadi biru.

              Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome Black T.

              Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen– penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.

              Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY^-. Berikut adalah struktur dari EDTA (Asam etilen diamin tetra asetat) :

EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya.                                                                                                                                            Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya Erichrome Black T (EBT). EBT adalah sejenis indikator yang berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung ion kalsium dan ion magnesium dengan pH 10,0 + 0,1. Berikut adalah struktur dari EBT (Erichrome Black T):

Pada percobaan pembakuan larutan EDTA dengan larutan MgCl₂. Pertama-tama yang dilakukan adalah mengambil 10 ml MgCl₂, lalu dimasukkan kedalam erlenmayer. MgCl₂ merupakan larutan yang digunakan untuk menstandarisasi EDTA. Lalu ditambahkan 30 ml aquades. MgCl₂ berwarna bening, setelah ditambahkan aquades warna larutan tetap bening. Lalu ditambahkan 2 ml larutan buffer pH 10. Tujuan ditambahkan larutan dapar amilum pH 10 untuk menjaga ion tetap dalam larutan. Setelah ditambahkan buffer pH 10 warna larutan tetap bening. Selanjutnya ditambahkan sedikit EBT. Diberi indikator EBT sehingga titikakhir titrasinya pun dapat diketahui. Lalu dititrasi dengan EDTA. Setelah dititrasi dengan EDTA larutan berubah warna menjadi biru, pada V₁ = 4,5 ml, V₂ = 4,4 ml, V₃ = 5,1 ml. Pada proses penitrasian terjadi kesalahan pada penentuan volume, saat perubahan warna menjadi biru. Karena kurang terbiasa menitrasi sehingga hasil yang didapat memiliki perbedaan yang cukup jauh. Seharusnya jarak yang didapat dari V₁=V₂=V₃ tidak boleh terlalu jauh. Tetapi karena adanya kesalahan penitrasian jarak yang didapat dari V₁ ke V₂ = 0,1 dan V₂ ke V₃ = 0,7.                  

Penentuan kadar Ca dalam sampel, pertama yang dilakukan adalah mengambil 10 ml air sampel (parit gor 27) dimasukkan kedalam erlenmayer. Warna larutan kuning keruh. Lalu ditambahkan sedikit EBT. Tujuan ditambahkan indikator EBT karena indikator tersebut peka terhadap kadar logam dan pH larutan sehingga titik akhir titrasinya pun diketahui. Lalu dititrasi dengan EDTA, dan dicatat volume EDTA, dan dihitung kadar Ca. Larutan berubah warna menjadi birusetelah dititrasi dengan EDTA pada V₁=1 ml, V₂= 1 ml, dan V₃= 0,1 ml. Pada saat penitrasian larutan sampel megalami perubahan warna menjadi biru. Hal itu membuktikan bahwa terdapat kesadahan didalam sampel air yang digunakan. Dam juga membuktikan bahwa larutan sampel mengandung ion Ca2+. Dalam proses penitrasian didapat hasil yang kurang memuaskan.itu dikarenakan adanya faktor kesalahan yang terjadi, dikarenakan karena kurang terbiasanya menitrasi suatu larutan. Seharusnya jarak yang didapat dari V₁=V₂=V₃, tidak boleh terlalu jauh. Tetapi karena adanya kesalahan penitrasian jarak yang didapat menjadi V₁ ke V₂ = 1 ml, V₂ ke V₃ = 0,1 ml.                                                                                    

Kesadahan adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca^2+, Mg²⁺. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyualent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mi, Sr dan Zr dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.                  

Kesadahan sementara adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO₃)₂, Mg(HCO₃)₂. Kesadahan ini dapat/ mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga tebentuk endapan CaCO₃ atau MgCO₃.                                                                                                                                                     Kesadahan tetap adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal CaSO₄, MgSO₄, CaCl₂, MgCl₂. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda-kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kalsium karbonat (padatan/ endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/ endapan) dalam air.

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

-  Adapun prinsip kerja dalam penentuan kadar Ca secara kompleksometri yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditujukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu merah anggur menjadi biru.

-  EBT (Eriochrome Black T) adalah sejenis indikator yang berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung ion kalsium dan ion magnesium dengan pH 10,0 + 0,1. Tujuan diberi indikator ini adalah karena indikator tersebut peka terhadap kadar logam dan pH larutan, sehingga titik akhir titrasinya pun dapat diketahui. Lalu dititrasi dengan EDTA.

-  Metode yang dapat dilakukan dalam titrasi kompleksometri dengan EDTA, yaitu titrasi langsung dengan EDTA untuk kesadahan total air, kalsium, dan magnesium, titrasi kembali untuk reduksi antara kation dengan EDTA, titrasi penggantian bila tidak ada indikator yang sesuai, dan titrasi tidak langsung untuk penentuan sulfat dengan mengendapkannya sebagai BaSO₄.

5.2 Saran

       Sebaiknya pada percobaan penentuan kalsium secara kompleksometri tidak hanya diajarkan metode titrasi langsung saja, tetapi juga metode titrasi kembali, titrasi penggantian dan penentuan tidak langsung. Sehingga hasilnya lebih beragam dan dapat dibandingkan.